Валидация аналитических методик: пошаговое руководство

1. ЧТО ТАКОЕ ВАЛИДАЦИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ МЕТОДИК

Валидация аналитической методики — документально подтверждённый процесс установления того, что методика отвечает назначению и обеспечивает достоверные, воспроизводимые результаты. Валидация обязательна для методик, применяемых в фармацевтике, пищевой промышленности и аккредитованных испытательных лабораториях.

В фармацевтике валидация регламентируется руководством ICH Q2(R1), требованиями ГФ РФ XIV (ОФС.1.1.0012) и Правилами GMP. В аккредитованных лабораториях — ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, п. 7.2 и связанными стандартами.

2. ВАЛИДАЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ (ICH Q2)

Согласно ICH Q2(R1) валидируемые характеристики аналитической методики включают:

• Специфичность/селективность — способность определять анализируемое вещество в присутствии примесей, вспомогательных веществ и продуктов деградации;
• Линейность — прямолинейная зависимость отклика от концентрации в заданном диапазоне;
• Диапазон применения — интервал концентраций с достаточной точностью и линейностью;
• Правильность — близость результатов к истинному значению (процент восстановления);
• Прецизионность — воспроизводимость результатов (повторяемость, внутрилабораторная воспроизводимость);
• Предел обнаружения (LOD) и количественного определения (LOQ) — минимально определяемые концентрации;
• Робастность — устойчивость результатов при небольших изменениях параметров методики.

3. ЭТАПЫ ПРОВЕДЕНИЯ ВАЛИДАЦИИ

Валидация аналитической методики проводится в следующем порядке:

• разработка Протокола валидации с указанием цели, области применения и критериев приемлемости;
• подготовка стандартных образцов, реактивов и испытуемых образцов;
• проведение экспериментальных испытаний по каждой характеристике;
• статистическая обработка результатов;
• оформление Отчёта о валидации с заключением о соответствии критериям приемлемости.

При введении изменений в аттестованную методику проводится частичная верификация (реверификация) по изменённым параметрам.

4. ВАЛИДАЦИЯ ПО ТРЕБОВАНИЯМ GMP И GLP

В условиях GMP валидация методик контроля качества является обязательной и документируется в рамках системы управления качеством фармацевтического предприятия. Требования GMP предусматривают:

• валидацию всех нестандартных методик, используемых для выпускного контроля;
• верификацию фармакопейных методик перед применением в лаборатории;
• перевалидацию при изменении состава препарата, методики или оборудования;
• хранение валидационной документации в течение всего срока действия методики.

Для лабораторий GLP (надлежащая лабораторная практика) требования к валидации методик аналогичны, но дополняются требованиями к стандартным образцам и испытательным системам.

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ВАЛИДАЦИИ

Комплект валидационной документации включает:

• Протокол валидации (Validation Protocol) — план валидации с критериями приемлемости;
• Отчёт о валидации (Validation Report) — результаты испытаний и заключение;
• Аналитическая методика (СОП) — утверждённая редакция с подписями и датой введения;
• первичные данные (хроматограммы, расчёты) — хранятся в архиве лаборатории.

6. ВАЛИДАЦИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ МЕТОДИК: СПЕКТР ТЕСТ

Компания «Спектр Тест» проводит постановку и валидацию аналитических методик на хроматографическом и спектрометрическом оборудовании. Специалисты компании разрабатывают протоколы, проводят экспериментальные исследования и оформляют полный комплект документации.

Для консультации по валидации аналитических методик звоните: +7 (908) 107-56-48 или пишите на info@sp-test.ru.